Оценить концентрацию меди в растворе персульфата

А не проще мерить проводимость раствора?

ВЭЖХ с кондуктометрическим детектором.

Хм, как вариант, да. Надо только подумать из чего контакты сделать, чтобы с персульфатом не реагировало.

Сраный графит

а просто любопытно, медь же будет в виде сульфата (да?) оно что будет проводить ток? а сам раствор персульфата? и там будут идти ведь процессы - персульфат кончается сульфат меди накапливается, потом подсыпал персульфата, состояние изменилось. если проводник только один из них (сульфат или чего там) меди, то мерять получится. Но что то меня сомневает что раствор персульфата будет диэлектриком.

ну как вариант, и я предложу, по меди. медленный вариант. но просто как идея.

можно брать два электрода таких чтобы на них медь осаждалась если их сунуть в раствор на несколько минут и подать напряжение.

ну а потом просто «откалибровать»- скажем даём напряжение на пару электродов на 1 минуту в насыщенном растворе и в слабом. и глядим разницу, если хорошо заметно, значит время/напряжение выбраны хорошо, можно так и мерить. короче по количеству осевшей меди за промежуток времени «на глаз» (время на часах, осевшая медь - на глаз). ну и электрод потом наждачкой.

то же кстати и с персульфатом можно делать (если он ток проводит) - должен же он оседать когда то.

А не проще мерить проводимость раствора?

Запуская этим электролиз и этим херя точность измерений?

Фотоколориметр ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.

кстати как вариант замерки меди - можно мерять цвет раствора. откалибровать фотоэлемент какой нибудь хитрый (или прям матрицу или вебку), при определённом освещении. выглядит просто.

А по плотности раствора нельзя что-ли? Спиртометром.

Вообще-то кондуктометрия предполагает что раствор таки электропроводен.

Ещё вариант: потенциометрия. Взять инертные электроды для потенциометрии. Откалибровать это дело на растворах персульфата стандартной концентрации и юзать. Пока редокс-потенциал в системе достаточно высок - раствор пригоден. Как падает - подсыпай персульфат или меняй раствор.

Инертные электроды: графит, серебро, золото, платина.

Спиртометром - точно нельзя. Диапазон не тот. А вообще - идея здравая. Медь-то по мере растворения в растворе накапливаться будет.

Мерять надо на определённой длине волны, соотвествующей максимуму поглощения ионов меди. Это раз. Второе: толщина оптического слоя должна быть заранее известна и в случае меди - весьма небольшой(периодический отбор проб решает). В третьих: метод давно известен и называется фотоколориметриейи требует ещё раствор сравнения(в простейшем слчае - дистиллировка. Нулевая концентрация по-любому для установки нуля на приборе нужна).

Инкрементирую.

Измеряешь проводимость чистого раствора, записываешь. По мере использования проверяешь проводимость.

Правда, придется метод откалибровать, если считать неохота.

Проводимость меряется переменным током. Он не вызывает электролиз, только нагрев раствора. Причём есть отдельно методы НЧ и ВЧ кондуктометрии.

Персульфат никогда не осядет. Ионы щелочных и щелочноземельных металлов, фтора и кислородсодержащих кислот в водных растворах на электродах не разряжаются.

Метод имеет недостаток: для осаждения меди в количествах, измеряемых техническими весами нужно или много времени или огромные токи. Иначе нужно искать дорогущие аналитические весы, дающие массу в граммах до 3- 4 знака после запятой.

Ну это на самом деле просто делается. RGB фотодатчик и белый светодиод с фиксированным зазором. Делаем сэмпл в чистом растворе, делаем десяток семплов в промежуточной стадии, и когда первая плата похерена. И калибруем с данными по R,G и B каналам. А принчипе, наверное тут и только B хватит. Проблема только придумать чем бы прозрачным защитить места пайки диода и RGB датчика.

А очистить раствор от меди нет методов? Как, например, насыпание железной стружки в раствор хлорного железа?

Это скорее Dorif'a надо спрашивать, а не меня. Из меня химик пока все еще как из дерьма пуля.

Проиграл в игру «Угадай автора по заголовку».

Дориф укусил некроманта и теперь их двое.

защитить места пайки

Может лучше использовать световоды?

Кстати вариант. Пойду в переходе куплю фонарик со световодами...

Спиртометром - точно нельзя. Диапазон не тот.

Ну его же подправить легко. Или нет?

Варианты:

1. Попробовать измерить электросопротивление

2. Измерять плотность раствора.

Вариант по плотности, кстати, наиболее удобный, так как не требует постоянной калибровки.

Фотоколориметр, первое что приходит на ум. Алсо, я процесс слабо себе представляю. Но:

раствор перенасыщается медью ВНЕЗАПНО

Почему бы не добавить инертный индикатор, образующий окрашенный комплекс, как это делается при титровании?

1. Нихрена я не химик, подскажи как запилить в кустарных условиях.

2. Хотелось бы выводить себе на десктоп прогрессбар со «здоровьем» раствора, чтобы иметь представления на сколько его еще хватит.

Не, прогрессбар вывести не получится, это точно. :) Но суть заключается в следующем: как только реакция травления заканчивается, начинает образовываться ярко окрашенное соединение и ты завершаешь процесс. Это с индикатором.

Касательно фотоколориметра - это прибор, конструкцию которого ты предложил (пока думаю это сделать датчиком цвета и светодиодом), только специально для этого и разработанный. Только учти: пропускание света зависит от концентрации не прямолинейно (гугли в сторону закона Бугера-Ламберта-Бэра) и для каждого вещества нужно подбирать соответствующую длину волны поглощаемого рзлучения (у тебя медь - скорее всего где-то 610 нм). Да и хим. оборудование нужно еще достать , что, мне кажется, не так просто.

А вообще, скинь, пожалуйста, описание процесса, почитаю на досуге, может что посоветую.

так процесс простой: берёшь персульфат аммония, сыплешь его в ёмкость, разбавляешь водой, кидаешь туда текстолит с разметкой (разметка защищает медь). Медь, незащищённая разметкой стравливается. Вытаскиваем. профит. Если поддерживать температуру (условно) и помешивать - процесс идёт довольно равномерно и даёт удовлетворительные результаты. Вот только проблема с определением годности раствора - когда конкретно уже не стоит его больше использовать и нужно делать новый? на «глаз» сложновато.

или ты какое-то другое описание имел ввиду7

Персульфат никогда не осядет. Ионы щелочных и щелочноземельных металлов, фтора и кислородсодержащих кислот в водных растворах на электродах не разряжаются.

Метод имеет недостаток: для осаждения меди в количествах, измеряемых техническими весами нужно или много времени или огромные токи. Иначе нужно искать дорогущие аналитические весы, дающие массу в граммах до 3- 4 знака после запятой.

все комменты твои - просто отличны. спасибо, просветил недоучку.

То есть, персульфат окисляет незащищенную медь и мы получем голубоватый раствор сульфата меди, я правильно понял? И в чем тогда заключается проблема, в том что старый раствор восстанавливается и становится непригоден или в том чтобы не передержать текстолит в растворе? Уточни этот момент.

Неа. Проще новый ареометр из пробирки сделать. С помощью газового резака, дроби, парафина и листа бумаги с цифрами плотности.

Нет методов, нет. Редокс-реакции необратимы, как правило. В этом случае реакция точно необратима.

Звучит, как отличный хак для главной hackaday.com

То есть, персульфат окисляет незащищенную медь и мы получем голубоватый раствор сульфата меди, я правильно понял?

да

И в чем тогда заключается проблема, в том что старый раствор восстанавливается и становится непригоден или в том чтобы не передержать текстолит в растворе? Уточни этот момент.

В общем случае из-за разного размера плат и разной площади меди трудно подсчитать практически сколько нужно сыпануть персульфата. Поэтому обычно персульфат сыпется «на глазок» и в нём травится одна плата. Она вытравливается, потом кидается другая, если нужно. Потом третья. Так вот в определённый момент видимо достигается насыщение раствора медью и медь вместо того чтобы стравливаться начинает оседать обратно на текстолит (на ещё не стравленную медь чаще правда), что приводит к порче платы. Хотелось бы этот момент уметь отловить до того как он наступит, но при этом максимально полно исплоьзовать раствор (т.е. не выливать ещё наполовину годный раствор, скажем). Как то так.

Тогда могу посоветовать ЭДТА - связывает ионы меди, да и достать его не особо трудно (мне так кажется). Реагировать с персульфатом при этих условиях не должен.

Одно могу сказать точно - вариант ТС-а с белым светодиодом не поможет, ибо концентрация слишком большая, да и белый свет состоит из волн разных длин, что тоже не прибавляет точности методу.

Одно могу сказать точно - вариант ТС-а с белым светодиодом не поможет, ибо концентрация слишком большая, да и белый свет состоит из волн разных длин, что тоже не прибавляет точности методу.

Кстати, почему? Светим-то мы белым светом, а ловим на RGB датчик (есть у меня хороший, аналоговый, с которого можно снять 16 бит на цвет вполне. Там 4 канала, 3 по основным цветам, один ЧБ, яркость) Фактически тут мы просто заменяем глаз, который ошибается с бОльшей вероятностью, электроникой. Ясное дело это требует калибровки, все дела, зависит от температуры. Но так как температура известна (датчик стоит) я думаю сработать должно. Вопрос только в том, как оценивать концентрацию собственно персульфата.

И одна из вещей, описывавшихся в нормальных советских и немецких учебниках химии и физики...

Плюсую. Только я бы взял натриевую соль ЭДТА: Трилон Б. Он растворим лучше.

Проводимость меряется переменным током. Он не вызывает электролиз, только нагрев раствора. Причём есть отдельно методы НЧ и ВЧ кондуктометрии.

Спасибо за просвещение.

Кстати, вот интересно, гле окажется максимум поглощения меди на кривых каналов чувствительности у твоего RGB-датчика. Даташит имеется?

Может быть, в данном случае лучше подойдёт обычный фотодиод и красный светодиод 620нм? Имхо, RGB-датчик тут оверкилл.

Проблема только придумать чем бы прозрачным защитить места пайки диода и RGB датчика.

смола эпоксидная или нейтральный силиконовый герметик должны помочь.

Как уже было сказано выше, белый свет не монохроматичен (состоит из волн разных длин). Цвет раствора сульфата меди обусловлен тем, что излучение в некотором диапазоне длин волн он поглощает, а в другом почти полностью пропускает. Поэтому точность будет страдать сильно, на графике концентрация - поглощение будет практически горизонтальная прямая линия. Если взять излучение, имеющее строго заданную длину волны, при которой поглощение максимально, то точность заметно повышается и на графике мы увидим наклонную прямую.

Тогда могу посоветовать ЭДТА - связывает ионы меди, да и достать его не особо трудно (мне так кажется). Реагировать с персульфатом при этих условиях не должен.

Я так понимаю это чтобы перестала медь оседать обратно? По идее если мы посвязываем ионы это поможет нам не запороть плату, уже неплохо. Но нам надо всё равно как то определят что пора менять раствор, потому что он перестанет растворять. На глаз это делать неудобно.

Кажется мне, ТС, что надо глядеть упомянутое тут новое для меня слово «кондуктометрия» на низких и высоких частотах. Или подбирать фотодатчик. Кондуктометрия выглядит перспективнее, имхо. Потому что на датчик будет влиять ещё и количество раствора (вернее толщина через которую проходит свет), т.е. это дополнительный гемор.

что надо глядеть упомянутое тут новое для меня слово «кондуктометрия» на низких и высоких частотах.

Ещё есть такая замечательная штука как «циклическая вольтамперометрия».

добавил в словарик, погляжу на досуге, спасибо.